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精芴的制取方法:
本課題分別以含芴 95.4%和 97.2%的兩種不同的工業(yè)芴為原料,根據(jù)工業(yè)芴組成成分的物性差異,分別采用熔融結(jié)晶法、三相結(jié)晶法、新溶劑結(jié)晶法,對工業(yè)芴進(jìn)行精制。在每一種分離方法中,對影響分離提純的因素進(jìn)行了具體分析,并分別摸索出一套好的操作條件。對三種分離方法進(jìn)行分析比較,從中選擇一條既操作簡便,易于放大,成本較低,又能獲得高純度精芴,同時收率較高的工藝路線。
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工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備:
在結(jié)晶過程中,物系的結(jié)晶熱力學(xué)特性決定了結(jié)晶過程的理論大收率及其結(jié)晶方案如:冷卻、蒸發(fā)、反應(yīng)或溶析等的選取,并相應(yīng)地可以選擇適宜的結(jié)晶操作條件。因而在三相結(jié)晶過程中芴在程序降溫的條件下容易形成規(guī)則的晶體,純度也因降溫速率的改變,不同結(jié)晶終點(diǎn)溫度而存在差異。在溶劑結(jié)晶法中通過改變不同的溶劑,產(chǎn)品的純度與收率不同,溶劑結(jié)晶法中主要采用的溶劑有苯、、、白節(jié)油及等。
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工業(yè)芴的精制方法之溶劑結(jié)晶原理:
溶劑結(jié)晶是將固體混合物溶入某種溶劑中形成均相溶液,隨著溫度的降低,溶液變成過飽和溶液而析出晶體。影響晶體析出的因素有,溶液中過飽和度和溶質(zhì)分子的擴(kuò)散速度。由于混合物中的主要成分和雜質(zhì)在溶液中的溶解度不同,同時過飽和分子擴(kuò)散速度也不同,導(dǎo)致結(jié)晶的速度不同。因而,二者能達(dá)到一定程度的分離,析出晶體中主要成分的含量得到提高,使原混合物得到一定程度的提純。
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